hilic前沿信息_hilic色谱柱使用注意事项(2024年12月实时热点)
C18液相色谱柱活化全攻略 液相色谱柱活化,是确保色谱柱性能的关键步骤! 新色谱柱在开封前,通常被保护液所覆盖。活化过程旨在去除这些保护液,并清洗掉柱内的杂质,以确保色谱柱的最佳性能。 砦步骤如下: 1️⃣ 反相色谱柱(C18、C8、Phenyl、PhenylHexyl等) 使用80%甲醇(或乙腈)-水溶液,低流速冲洗20-30个柱体积。 接着,使用50%甲醇(或乙腈)-水溶液,低流速冲洗20-30个柱体积。 最后,使用初始比例流动相平衡10-30个柱体积。 如果流动相中含有缓冲盐,需在步骤③后,使用无缓冲盐的初始比例流动相平衡,再额外增加步骤④,使用含缓冲盐的初始比例流动相平衡10-30个柱体积。 2️⃣ 正相色谱柱(SIL、NH、CN等) 直接使用流动相平衡20-30个柱体积。 如果需要在反相条件下使用氨基、氰基等固定相的正相柱,需额外执行以下步骤: 使用100%异丙醇溶液冲洗50-100个柱体积。 使用初始比例流动相平衡20-30个柱体积。 3️⃣ HILIC色谱柱(HILIC-D等) 使用50%乙腈-水溶液冲洗50个柱体积。 使用初始比例流动相平衡10-20个柱体积。 注意事项: 任何含有缓冲盐的流动相,都需在无缓冲盐的初始比例流动相充分平衡后,再使用含缓冲盐的溶液进行平衡,以避免盐析等不可逆损害。 活化及使用过程中,需反复确认溶液间的互溶性。 ᠩ些步骤,您的C18液相色谱柱将能发挥最佳效能,为实验室分析提供稳定可靠的结果。
如何根据化学性质和分析目标选择色谱柱? 在进行色谱分析时,选择合适的色谱柱至关重要。以下是一些常见色谱柱类型的选择指南,帮助你根据化学性质和分析目标做出最佳选择。 氰基柱:适用于分离极性较强的化合物,特别适合分离异构体。 氨基柱:适合分离极性化合物,尤其是那些带有氢键供体或受体的化合物(如糖类)。 亲水相互作用色谱柱(HILIC):适用于极性化合物的分离,特别是当这些化合物在反相色谱柱上保留时间短或不易保留时。 离子交换色谱柱: 阴离子交换柱:用于分离带负电荷的化合物。 阳离子交换柱:用于分离带正电荷的化合物。 手性色谱柱:用于分离非对映异构体,柱中包含手性选择剂(有时候使用手性选择剂可以在C18分析一些异构体,如莫西沙星、莫匹罗星等)。 ᠥ𐺥︦阻色谱柱(SEC):根据分子大小进行分离,适用于高分子量和多聚体。 亲和色谱柱:用于特定目标分子的分离,基于分子间的特异性相互作用(如生物药等)。 ⠥䚦补结合了多种分离机制,适用于复杂样品。 常见色谱柱类型: C18柱:适用于大多数非极性和弱极性化合物的分离,是最常用的反相色谱柱(也有一些C18-AQ针对极性)。 C8柱:与C18相似,但对极性稍强的化合物保留较弱。 C4柱:保留时间更短,适合快速分析。 苯基柱:对芳香族化合物有更好的选择性。 以上类型色谱柱有需要对应的可以咨询。希望这些信息能帮助你更好地选择合适的色谱柱,进行高效的分析。
如何根据分子量选择色谱柱?一文搞定! 分子量是化学分析中一个非常重要的参数,它决定了选择哪种色谱柱和色谱方法。以下是一些基于分子量的一般性指导原则,帮助你更好地选择色谱柱: 🠥子(<1000 Da): 反相色谱:使用C18或C8固定相,粒径通常在3-5范围内。 离子交换色谱:适用于离子型化合物,固定相可以是强阳离子交换(SCX)或强阴离子交换(SAX)。 𘭧퉥子(1000-5000 Da): 反相色谱:可以使用与小型分子相同的柱子,但可能需要调整流动相的条件。 亲水作用色谱(HILIC):适用于极性化合物。 𘠥䧥子(5000-10000 Da以上): 尺寸排阻色谱(SEC)或凝胶渗透色谱(GPC):适用于聚合物和生物大分子,孔径较大的填料适用于高分子量样品。 反相色谱:可能需要使用较大孔径的填料,如150ㅦ更大。 똥子量(10000 Da以上): GPC/SEC:通常用于分析聚合物,色谱柱的孔径和粒度需要根据样品的分子量范围来选择。 SEC:使用多孔的凝胶作为固定相,适用于蛋白质、多肽和聚合物。 例如,多肽类物质可以根据分子量不同选择不同的色谱柱和固定相。小分子量的多肽可以选择C18或其他类型的固定相,而大分子量的多肽则需要选择适合大分子的色谱柱和条件。
「西双版纳发现植物新种灰岩姜」奥陶系分布于龙木错一拉竹龙一饮水河一带,由下奥陶统三岔口组(O1)和中一上奥陶统饮水河群(O2-3)构成,主要为一套浅海陆棚相碎屑岩建造,岩性由一套不等粒石英砂岩、长石岩屑砂岩和页岩组成,夹粉砂岩、泥岩及石灰岩透镜体。下部产腕足类Nanorthis sp.、Nanorthis cf. hamburgensis及遗迹化石Zoophcus sp;上部产我国西南地区晚奥陶世常见的标准化石,包括腕足类Campylorthis、 Chaulistomella、Raucicrura、Evenkina、Glyptorthis、Aegiromena及三叶虫Calymenesum tingi、Reedocalymene cf.expansa、Dicranurus ef.oviformis、Amphilichas cf.bowni等。
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蜂王浆是哺育蜂咽下腺和上颚腺等腺体的分泌物,是一种天然的功能性食品。蜂王浆成分复杂,主要包括水、蛋白质、脂类、氨基酸、糖类、维生素等,其丰富的生物活性成分是蜂王浆具有抗肿瘤、抗衰老等医疗保健功效的基础。为提高蜂王浆产量,我国从意大利蜜蜂(意蜂,Apis mellifera ligustica)中培育出了蜂王浆高产蜜蜂(浆蜂),并尝试通过改变移虫后的取浆时间来提升蜂王浆品质。已有研究报道了蜂王浆产量和取浆时间对蜂王浆总蛋白和10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)等成分含量的影响,但仍存有分歧,而且对其他小分子成分的影响尚不清楚,制约了蜂王浆品质的总体评价。本课题旨在利用基于超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的非靶向代谢组学技术,比较浆蜂和意蜂在移虫后24 h、48 h和72 h生产的蜂王浆小分子化合物的组成和含量,解析蜂王浆产量和取浆时间对蜂王浆小分子成分的影响,并比较蜂王浆含水量和抑菌活性,从整体上判断蜂王浆的品质,确定最佳的取浆时间,为我国蜂王浆优质高效生产提供依据。为优化蜂王浆代谢物的提取方法,分别使用浓度分别为50%和80%的3种溶剂(甲醇、乙醇和乙腈)提取蜂王浆代谢物,运用UPLC-HRMS进行检测。发现80%甲醇或80%乙醇组得到的代谢特征离子数量更多,而80%乙腈组最少且重复性最差。已鉴定的中低极性物质在50%溶剂组丰度较低,强极性物质在80%乙腈组丰度最低。因此,80%甲醇或80%乙醇是提取蜂王浆代谢物的最佳溶剂。通过浆蜂和意蜂3个取浆时间的蜂王浆代谢组学分析,鉴定了77个高丰度小分子化合物。与意蜂相比,浆蜂蜂王浆不仅产量提高了9倍,而且主要活性成分的含量差异不显著,其中72 h蜂王浆的10-HDA(1.98%)和水分平均含量(67.26%)均符合我国优质蜂王浆的国家标准,抑菌活性也未发生显著变化,以上结果表明浆蜂蜂王浆在产量显著提高的同时,仍然保持了优良的品质。浆蜂移虫后24 h蜂王浆的平均含水量显著下降(58.57%),10-HDA、乙酰胆碱、牛磺酸等活性成分含量显著升高,因而具有更高品质,但由于产量显著降低且耗费劳动力,不利于蜂王浆生产。移虫后48 h和72 h的蜂王浆代谢谱高度一致,含水量和产浆量均无显著差异,但48 h生产方式的移虫数量比72 h增加50%,更耗费劳动力,所以72 h优于48 h取浆。本研究首次将反相液相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)两种分离方法分别联合高分辨质谱技术,进行蜂王浆非靶向代谢组学分析。优化了蜂王浆代谢物提取方法,为后续蜂王浆代谢组学研究提供了技术支持;阐明了浆蜂蜂王浆优质高产的特性,揭示了移虫后收取蜂王浆的最佳时间,为蜂王浆优质高效生产提供了科学依据。
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