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单晶衍射最新视觉报道_单晶衍射仪(2024年12月全程跟踪)

内容来源：麦吉窗影视所属栏目：热点更新日期：2024-12-02

单晶衍射

XRD衍射分析：多晶与单晶材料的区别 𐟔 XRD（X射线衍射）是一种强大的科研检测工具，能够揭示材料的晶体结构信息。无论是多晶材料还是单晶材料，XRD都能提供关于它们结构和性质的重要线索。多晶材料与单晶材料的差异多晶材料：多晶材料由许多小晶体（晶粒）组成，晶粒大小通常在几纳米到几十微米之间。在XRD分析中，多晶材料表现为一系列衍射斑点，这些斑点对应于不同晶面的衍射。多晶衍射图谱中的斑点数量和分布与样品的晶体结构、晶粒大小和取向分布有关。特点：衍射斑点数量较多，表现为一系列离散的衍射峰。衍射斑点分布较广，在二维衍射图谱中占据较大范围。衍射斑点形状多样，与晶粒的取向和晶面间距有关。单晶材料：单晶材料则是由一个完整的晶体组成，晶体的尺寸较大，通常在几十微米到几毫米之间。在XRD分析中，单晶材料表现为一系列尖锐的衍射峰，这些峰对应于不同晶面的衍射。单晶衍射图谱中的峰数量和分布与样品的晶体结构、晶胞参数和取向有关。特点：衍射峰数量较少，表现为一系列尖锐的衍射峰。衍射峰分布较窄，在二维衍射图谱中占据较小范围。衍射峰形状规则，与晶面的对称性和晶胞参数有关。多晶与单晶材料的应用以锂离子电池正极材料为例，多晶材料通常具有较好的电化学性能，但循环稳定性较差；而单晶材料虽然制备难度较大，但具有优异的循环稳定性和电化学性能。通过XRD分析，可以准确判断锂离子电池正极材料是多晶还是单晶，为优化材料设计和制备工艺提供依据。 XRD测试的广泛应用 XRD不仅可以用于区分多晶和单晶材料，还能提供关于材料晶体结构、晶粒大小、取向分布等详细信息。在科研和工业应用中，XRD都是一种不可或缺的分析工具。 𐟔젦— 论你是科研工作者还是工程师，掌握XRD测试技术都能为你提供宝贵的材料结构信息，助力你的研究和工作。

X射线衍射技术：从广角到微区，全方位解析 X射线衍射（XRD）是一种强大的材料分析技术，广泛应用于材料科学、化学和工程领域。它能够提供关于物质内部结构的重要信息。以下是一些常见的XRD测试方法：广角XRD（5～90Ⱟ𜉯𜚩€‚用于大角度衍射，提供材料的长程有序信息。小角XRD（0.5～10Ⱟ𜉯𜚧”褺Ž小角度衍射，揭示材料的短程有序结构。掠射角XRD：通过使用小掠射角，可以获得更精确的晶体结构信息。单晶衍射：专门用于单晶材料的衍射分析，提供晶体结构的详细数据。微区XRD：用于分析小区域内的晶体结构，适用于研究材料的局部性质。高分辨XRD：提供更高分辨率的衍射图像，适用于精细结构分析。 XRD织构（极图）：通过极图分析，可以研究材料的织构和取向分布。 X射线反射率：测量X射线在材料表面的反射率，提供关于材料表面的信息。 XRD摇摆曲线：通过测量衍射峰的摇摆曲线，可以研究材料的晶体质量。这些技术相互结合，可以提供关于材料的多方面信息，帮助科学家和工程师更好地理解和优化材料的性能。

靶材选择与晶体切割：单晶衍射的秘诀 𐟒Ž 在单晶衍射实验中，选择合适的靶材和晶体切割至关重要。X射线通常是通过高压加速的电子撞击X射线管内的阳极金属靶面产生的。常见的金属靶材包括钼靶、铜靶和液态靶。铜靶的散射强度大约是钼靶的6-10倍，而液态靶的强度则更强。靶材选择指南 𐟎﹤𚎦— 机盐、大尺寸、小分子量和含重金属的晶体样品，建议选择钼靶。手性有机物、超分子结构、小尺寸和衍射弱的晶体样品更适合使用铜靶。蛋白质分子及大晶胞体积的晶体样品则适合选择液态靶。晶体切割技巧 𐟔ꊥœ襍•晶测试中，晶体的挑选至关重要。不是所有需要测试的晶体都如预期那样生长得完美。例如，大块的晶体可能存在明显的重叠，而小块的晶体尺寸可能过小。如果直接将大块的晶体上机进行测试，衍射图上会观察到明显的孪晶现象，两个或多个衍射点紧挨在一起。而小块的晶体衍射强度会很微弱，可能通过增强曝光时间能获得可用的数据，但若衍射太弱，将无法收集到有效的衍射数据。最佳解决方案是将大块的晶体进行切割，从晶体重叠的交界处，用针头从晶体内部的瑕疵裂缝处轻轻按压，尽量多的保留质量较好的单晶部分。这样，你就能得到尺寸合适的单个晶体，便于进行更准确的测试。通过这些技巧，你可以更好地选择靶材和切割晶体，从而提高单晶衍射实验的准确性和可靠性。

𐟔 TEM全解析：从入门到精通 𐟚€ 𐟌Ÿ 透射电镜/TEM，你了解多少？一起来探索这个神秘的科学仪器吧！ 𐟒᠔EM是什么？透射电镜，简称TEM，是一种以波长极短的电子束作为光源的高分辨率电子光学仪器。它利用高速聚集的电子束照射至非常薄的样品，收集透射电子流经电磁透镜多级放大后成像。 𐟔젔EM的原理大揭秘！当电子束在真空通道中穿越聚光镜，形成尖细明亮而均匀的光斑照射在样品上。样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多。通过放大，荧光屏将电子影像转化为可见光影像，供我们观察。 𐟓‹ TEM的测试项目及样品要求？ TEM能测试表面形貌、能谱EDS、衍射等项目。样品状态包括粉末、块状/薄膜、液体等。块状/薄膜样品需另行制样，如离子减薄、包埋切片等，样品厚度不超过100nm。 ⚠️ TEM测试的注意事项？在进行TEM测试时，需注意样品是否含有有机物、是否具有磁性等特性。同时，选择合适的制样方法和观察角度也是关键。 𐟔 单晶、多晶衍射的特点？单晶衍射花样为斑点状，具有明显对称性；多晶衍射花样为同心圆环，不同晶面族衍射圆锥不同但共顶、共轴。 𐟛 ️ TEM制样方法汇总？针对不同样品类型，有多种制样方法可供选择，如溶液分散-滴落法、胶粉混合法、树脂包埋法等。选择合适的制样方法对于TEM测试至关重要。

XRD衍射技术：从广角到高分辨 X射线衍射（XRD）是一种强大的材料分析技术，广泛应用于各种领域。它可以通过不同的测试模式来获取样品的结构信息。以下是一些常见的XRD测试方法：广角XRD（5～90Ⱟ𜉯𜚩€‚用于分析样品的整体结构。小角XRD（0.5～10Ⱟ𜉯𜚧”褺Ž研究样品的小角度散射现象。掠射角XRD：用于获得样品的表面和界面信息。单晶衍射：用于研究单晶材料的晶体结构。微区XRD：用于分析样品中的微小区域。高分辨XRD：提供更高精度的结构信息。 XRD织构（极图）：用于研究样品的织构特性。 X射线反射率：测量样品的反射率，了解其表面性质。 XRD摇摆曲线：用于研究样品的晶体取向和应变。这些测试方法可以单独或组合使用，以获得样品的多方面信息。XRD技术不仅在材料科学中具有重要意义，还在地质学、生物学等领域发挥重要作用。

导师催得紧！TEM电子衍射标定指南𐟔劰ŸŒŸTEM衍射分析准备工作安装Reci软件：注意，该软件只能在32位电脑上运行哦。获取CIF文件：CIF文件可以通过网站获取。我有几千个CIF文件，还有详细的下载教程，可以后续发给大家。通过CIF文件观察晶格常数a, b, c，以及夹角、空间群和晶格类型。 𐟌ˆ已知晶体结构，单晶电子衍射花样的标定以LiNiO2为例：LiNiO2由于比容量高、成本低、对环境友好，是下一代锂离子电池极具前景的正极材料。 𐟌ŸReci软件操作过程：双击打开软件，输入样品名，回车；输入样品晶格常数a, b, c，以及对应的鑯𜌎𒯼Œ璥𚦯𜌥›ž车；输入样品晶带轴最大值，晶系（1是立方；2是四方；3是正交；4是六方；5是单斜；6是三斜），点阵类型（1是面心格子；2是体心格子；3-5是底心格子；6是简单格子；7是三方晶系格子），回车；输入误差值，一般为0.1或0.01，回车；输入文件名，回车，得到标准的LiNiO2 text文件，此text文件一般默认自动存在Reci软件文件夹下。 𐟔衍射图像的处理确定透射斑点O的位置（任意两对对称点连线的交点），选择衍射斑A、B，使R1和R2为最短和次短长度，测量R1、R2和夹角值，并计算R2/R1。该过程既可在PPT里完成，也可在DigitalMicrograph软件里进行。与标准图谱对比：测得R2/R1=1, 鑽60.06Ⱟ𜌧𛏤𘎦 ‡准图谱text对比，即为LiNiO2的[001]晶带轴，衍射斑A和B对应的晶面间距均为1.451ㅣ€‚ 希望这些信息对你有帮助，赶紧动手试试吧！𐟒ꀀ

微晶解析新技：MicroED详解微晶样品解析主要涉及一种名为微晶电子衍射（MicroED）的新兴技术。以下是关于微晶样品解析的一些关键点： 𐟔 微晶的定义：微晶是由几千个或几万个晶胞并置而成的晶体，从一个晶轴方向来看，这种晶体只重复了约几十个周期。微晶的比表面大，表面吸附性能和表面活性相当突出。 𐟓ˆ MicroED技术简介：MicroED是一种基于冷冻透射电镜（Cryo-TEM）电子衍射数据进行有机小分子和蛋白等生物大分子晶体解析的技术。相比传统的单晶X射线衍射（SCXRD），MicroED只需要少量百纳米的晶粒，就可以获取高分辨的电子衍射图，大幅降低了对晶体样品的形状、纯度和尺寸的要求。 𐟌Ÿ MicroED技术的优点：适用于“微晶”样品（小于200纳米）；更高的理论信噪比，尤其对于轻原子如H和Li等，MicroED中有可能更容易被观察到；由于较短的波长和较高的衍射强度，空间分辨率更高；同时反馈衍射和成像信息。 𐟓 MicroED技术流程：将少量粉末样品置于电镜载网上，将电镜载网插入电镜中，将电子束对准微晶，连续旋转微晶以收集电子衍射数据，并用标准X射线晶体学软件对这些数据进行处理、解析和精修，最后得到精确的晶体结构。 𐟌 MicroED技术的应用：通过对微晶进行结构解析，MicroED技术可被用于确认初始猜想结构，鉴定未知化合物，确定质子转移位置，生成XRPD指纹，确定分子手性等。 𐟔젍icroED技术的最新进展：MicroED已成为高分辨率结构测定的强大工具，已用于各种样品，包括可溶性蛋白质、膜蛋白、有机小分子和材料。它利用低温透射电子显微镜从比其他传统衍射技术使用的晶体小几个数量级的晶体中收集电子衍射数据。 𐟓ˆ MicroED技术在核酸结构分析中的应用：研究表明MicroED可以作为核酸结构分析的一种有价值的工具。当在针对核酸的研究中存在晶体生长困难的情况时，使用MicroED对微晶样品解析也能够得到有价值的结构信息。综上所述，微晶样品解析技术，尤其是MicroED技术，为结构生物学和材料科学等领域提供了一种高效、高分辨率的晶体结构解析方法。

研一新生必学：TEM的基本原理与知识点𐟓š 研一新生们注意啦！你们即将开始学习TEM的知识，别担心，看完这篇文章，你们就会明白这一切啦𐟘˜𐟘˜ 基本原理 ✨ 电子枪发射的电子束在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将电子束会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上； ✨ 透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多； ✨ 电子束经过物镜的会聚调焦和初级放大后，进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上； ✨ 荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。 ✨ 明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像； ✨ 暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像； ✨ 中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场像。单晶、多晶衍射的特点（图4） ✨ 单晶的衍射花样：为斑点状，由平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成。单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网格的格点上。 ✨ 多晶衍射花样：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2𘺥Š锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2𘍥Œ，但各衍射圆锥共顶、共轴。 ✨ 非晶的衍射花样为一个圆斑。今天你们学会了吗𐟒𜀀

三种方法详解：如何精确测量晶粒粒径 𐟔 原子力显微镜（AFM）原子力显微镜（AFM）是一种利用微悬臂梁尖端的微探针来探测样品表面的方法。当探针接近样品表面时，由于原子之间的相互作用，悬臂梁会略微弯曲。通过将这种微小的弯曲变形转换为光电信号并放大，可以获得原子间作用力的变化信号。AFM可以观察到纳米尺度的物体，甚至单个原子的形貌。虽然AFM的观察范围有限，但它可以直接观察到单个粒子的表面形貌和细节特征。此外，AFM可以在不同的环境下工作，如真空、大气和常温，甚至可以将样品浸入水和其它溶液中，不需要特别的制样技术。 𐟓ˆ X射线衍射法（XRD） X射线衍射法是通过X射线与物质相互作用来计算纳米粒子的平均粒径。高角度（250Ⱟ𜉧š„X射线衍射线由于K与K双线的分裂会产生线宽化的假象，这会影响实际线宽化的测量值。当纳米粒子为单晶时，测量的直径即为颗粒粒径；当粒子为多晶时，测量的为平均晶粒大小。因此，此时的粒径测量值可能会小于实际粒径值。谢乐的微晶尺度计算公式需修正，否则只能是近似结果。 𐟔젩€射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（TEM）是通过观察纳米粒子在照片上的投影来直接反映颗粒的形貌与尺寸。TEM可以直接观察形貌和测定粒径大小，具有一定的直观性与可信性。然而，由于TEM是对局部区域观察的结果，所以有一定的偶然性及统计误差。需要通过多幅照片利用一定数量粒子粒径测量统计分析得到纳米粒子的平均粒径。透射电子显微镜必须在真空中操作，影像为二维的，可通过三维重建得到三维效果。典型测量范围为1nm~500。 𐟓Š 三种方法的比较 AFM：适用于观察单个粒子的表面形貌和细节特征，观察范围有限，数据不具有统计性。可以在不同的环境下工作，对样品无损伤。 XRD：适用于计算纳米粒子的平均粒径，但测量结果可能小于实际粒径值，需要修正计算公式。 TEM：适用于直接观察形貌和测定粒径大小，具有直观性与可信性，但需要通过多幅照片统计分析得到平均粒径。通过这三种方法的不同应用场景和优缺点比较，可以更全面地了解如何精确测量晶粒粒径。

「x-mol微资讯」【福建师大姚传好课题组Nano Lett.：八面体vs双皇冠Pd₆(SR)₁₂团簇】网页链接近日，福建师范大学姚传好团队创新合成方法，首次制备了具有八面体Pd6核心的全硫醇保护Pd纳米团簇Pd6(SC6H11)12（Pd6-Oct），单晶X射线衍射（SXRD）结果表明其PdS4单元采用不寻常的共点连接模式。同时，通过与中国科学技术大学周蒙团队、宁波大学许文武团队合作，系统分析了该团簇与双皇冠Pd6(SC2H4Ph)12（Pd6-Tia）在成分、几何结构、电子结构、主客体化学及催化性能等方面的异同。

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