亚硫酸氢钠溶解度新上映_加入亚硫酸氢钠的作用(2024年12月抢先看)
ꥷ酸制备实验全解析슰 实验目的: 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 掌握磁力搅拌器的操作技术。 进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。 实验原理: 己二酸的制备主要涉及环己醇的氧化反应,氧化剂可选为高锰酸钾或碱性高锰酸钾。 젥ꌥ覝: 试剂:环己醇、高锰酸钾、亚硫酸钠、浓硫酸、氢氧化钠溶液。 装置:磁力搅拌器。 实验步骤: 在250mL烧杯中进行机械搅拌或电磁搅拌。烧杯中加入5mL% NaOH溶液和50mL水,搅拌下加入69mL高锰酸钾溶液,待高锰酸钾溶解后,用滴管慢慢加入环己醇,控制滴加速度,维持反应温度在45℃左右。加完环己醇后,反应温度开始下降时,在沸水浴中将混合物加热5分钟,使氧化反应完全并使高锰酸钾沉淀凝结。用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验。如有高锰酸钾在滤纸上出现紫色的环,可加入适量固体亚硫酸氢钠直至点滴试验呈中性为止。 栥ꌦ事项: 环己醇与浓硫酸切勿用同一量筒量取,以免发生剧烈反应甚至爆炸。 实验最好在通风橱中进行,因为生成的氧化产物是有毒气体。 实验室内设备要求干燥,如发现漏气现象,应立即暂停实验,改正后继续进行。 环己醇的熔点为24℃,沸点为黏稠液体,为减少物料损失,应使用称量法计量并用大量水冲洗量器,并入干燥器中。在空气湿度低时这样做还可以降低其熔点,以免堵塞漏斗。 此反应为强烈放热反应,切不可大量加入,以免反应过于剧烈引起事故。 不同温度下己二酸的溶解度如下表,产物可用冰水洗涤,如浓硫酸可回收利用。 温度(℃):15、84、50、100、180、308。 数据处理: 所得己二酸产量为1.09g。 ᠦ作要点: 制备酸取的反应一般为强烈的氧化反应,严格控制反应温度是关键,否则不但影响产量有时还会发生爆炸事故。 实验成败的关键在于严格控制滴加环己醇的速度和反应的温度。因为己二酸的生成反应温度在45-50℃,温度过低反应慢且会有副反应;温度过高则会导致反应过于剧烈,使得反应器内温度升高不易控制。 为什么在加入环己醇前可预先加热反应液?实验开始时加料速度较慢,而反应开始后反而加快加料速度。此反应在52℃才能自发进行,因此可先加热反应液。此反应又是很强的放热反应,开始时加料速度过快会使反应过于剧烈,有爆沸的危险存在易引发事故。而待反应开始后由于反应速度很慢,温度控制适中反应平稳向正向进行加入的料浓度也逐渐降低不会发生反应物聚积的现象,因此可以适当加快加料速度。
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